焦炭反应性及反应后强度试验方法的操作步骤
1、执行国标代号：GB/T4000——2008
2、适用范围
本方法规定了测定焦炭反应性及反应后强度试验方法的原理、试验仪器、设备和材料、试样的制备、试验步骤、结果的计算及精密度。          
本方法适用高炉炼铁用焦的焦炭反应性及反应后强度的测定，其他用途焦炭可参照执行。
3、原理
称取一定质量的焦炭试样，置于反应器中，在1100℃±5℃时与二氧化碳反应2h后，以焦炭质量损失的百分数表示焦炭反应性（CRI）。反应后焦炭，经I型转鼓试验后，以大于10mm粒级焦炭占反应后焦炭的质量分数表示焦炭反应后强度（CSR）。
4、试验仪器、设备和材料
4.1、电炉:底部封闭式加热电炉或底部开口式加热电炉
4.2、反应器:反应器为耐高温合金钢反应器或刚玉质反应器。
4.3、反应后强度试验设备:I型转鼓,转速20r/min±1r/min。
4.4、二氧化碳供给系统
二氧化碳钢瓶及二氧化碳电加热减压阀：钢瓶内二氧化碳含量99.99％，二氧化碳电加热减压阀规格为220V，0～25 MPa。
流量计：0.6m3/h。如果使用的流量计不是二氧化碳气体流量计，要经过校正，换算成二氧化碳气体流量。
4.5、氮气供给系统
氮气钢瓶及氧压表。钢瓶内氮气含量达到99.99％。
流量计：0.25 m3/h.
4.6、精密温度控制装置
控温范围0℃～1600℃，精度0.5级。
4.7  圆孔筛
孔径¢10mm、¢23mm 、¢25mm和¢23mm各一个。
4.8  干燥箱
最高使用温度：300℃。
4.9  天平
最大称量500g，感量0.5g。
4.10  铑-铂热电偶
4.11  板
4.12  高铝球
4.1.3  架
4.14  反应器支架
5  试样的制备
按比例取大于25mm焦炭20kg,弃去泡焦和炉头焦。用颚式破碎机破碎、混匀、缩分出10kg，再用¢25mm、¢23mm圆孔筛筛分。大于¢25mm焦块再破碎、筛分。取¢23mm筛上物，去掉薄片状焦和细条状焦，保留较厚片状焦和较粗条状焦，并将较厚片状焦和较粗条状焦用手工修整成颗粒状焦，用¢23mm圆孔筛筛分后与未经过修整的颗粒状焦块混匀。缩分得焦块2kg，分两次（每次1kg）置于I型转鼓中，以20r/min的转速，转50r，取出后再用¢23mm圆孔筛筛分，将筛上物缩分出900g作为试样，用四分法将试样分成四份，每份不少于220g。
注：试验焦炉的焦炭可以40mm～60mm粒级的焦炭进行制样。
将制好的试样放入干燥箱，在170℃～180℃温度下烘干2h，取出焦炭冷却至室温，用¢23mm圆孔筛筛分，称取200g±0.5g待用。
6  操作步骤
6.1、将反应器置于炉内，在反应器底部平放筛板，铺高铝球，确保焦炭装入时反应器内的焦炭层处于电炉恒温区内。
6.2、试样装入反应器
6.2.1、当使用耐高温合金钢反应器时，将已备好的焦炭试样200g±0.5g装入反应器，并记录焦块颗粒数。热电偶套管插入料层中心位置，然后将该反应器直立，用螺丝将盖与反应器筒体固定。将反应器置于炉顶的托架上吊放在电炉内，托架与电炉盖间放置石棉板隔热。在反应器法兰四周围上保温材料，减少散热。
6.2.2、当使用刚玉质反应器时，装入已备好的200g±0.5g焦炭试样约一半的颗粒，然后插入热电偶套管，再装入另一半焦炭，将热电偶套管穿过反应器盖子上的中心孔，盖上反应器盖子。四周上保温材料，减少散热。
6.3、将测温热电偶插入反应器热电偶套管内（热电偶用高铝质双孔绝缘管及高铝质热电偶保护管保护）。
6.4、将反应器进气管、排气管分别与供气系统、排气系统连接。检查气路，保证严密。
6.5、接通电源，用精密度控制仪调节电炉加热。升温速度为8℃/min～16℃/min。当料层中心温度达到400℃时，以0.8L/min的流量通氮气，保护焦炭，防止其烧损。
6.6、当料层中心温度达到1050℃时，接通带预热装置的二氧化碳减压阀的电源插头，预热二氧化碳气瓶出口处，以保证二氧化碳气体稳定流出。当料层中心温度达到1100℃，稳定10min，切断氮气，改通二氧化碳，流量为5L/min，记录开始反应时间。通二氧化碳后料层温度应在5min～10min内恢复到1100℃±5℃。
6.7、反应2h，停止加热。切断二氧化碳气路，改通氮气，流量控制在2L/min。
6.8、试样的冷却
6.8.1、当使用耐高温合金钢反应器时，可拔掉排气管，将反应器从电路内吊出，放在支架上继续通氮气冷却。
6.8.2、当使用刚玉质反应器时，反应器仍然置于炉内，自然冷却至室温。
6.9、至反应器中的焦炭冷却到100℃以下，停止通氮气。打开反应器上盖，倒出焦炭，称量、记录。
6.10、反应后的焦炭全部装入I型转鼓内，以20r/min的转速共转30min。总转数为600r。然后取出用¢10mm圆孔筛筛分、称量筛上物质量、记录。
7、结果计算
7.1、焦炭反应性
焦炭反应性指标以损失的焦炭质量占反应前焦样总质量的百分数表示。焦炭反应性（CRI）按（1）式计算，数值以％表示：
CRI（％）=（m — m1）/m×100              （1）
式中：m——焦炭试样质量，单位为克（g）；
m1—— 反应后残余焦炭质量，单位为克（g)。
7.2、反应后强度
反应后强度指标以转鼓后大于10mm粒级焦炭占反应后残余焦炭的质量百分数表示。反应后强度（CSR）按（2）式计算：
CSR(％) = m2/m1×100                       （2）
式中：m2——转鼓后大于10mm粒级焦炭质量，单位为克（g）；
m1——反应后残余焦炭的质量，单位为克（g）。
7.3、焦炭反应性及反应后强度试验结果均平行试验的算术平均值。
8、精密度
焦炭反应性（CRI）及反应后强度（CSR）的重复性r不得超过下列数值：
CRI：r≤2.4％；CSR：r≤3.2％。

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