煤质化验仪器设备、热量计、氧弹

7.1热量计
7.1.1总则
热量计是由燃烧氧弹、内筒、外筒、搅拌器、水、温度传感器、试样点火装置、温度测量和控制系统构成。
通常热量计有两种，恒温式和绝热式，它们的量热系统被包围在充满水的双层夹套（外筒）中，它们的差别只在于外筒的控温方式不同，其余部分无明显区别。所用的计算公式应在仪器操作说明书中给出。计算中用到的附加热应清楚地确定，所用的点火热，副反应的校正应该明确说明。
热量计的精密度和准确度要求为，测试精密度：5次苯甲酸重复测定结果的相对标准差不大于0.20%；准确度：标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内；或者用苯甲酸作为样品进行5次发热量测定，其平均值与标准热值之差不超过50J/g。计算中除燃烧不完全的结果外，所有的测试结果不应随意舍弃。
7.1.2氧弹
由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，弹筒容积为（250～350）mL，弹头上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。
8、测定步骤
8.1在燃烧皿中精确称取粒度小于0.2mm的分析试样0.9～1.1g。将盛有试样的燃烧皿放在支架上，取一根已知质量的电火丝，将氧弹的两端电极柱分别接上，让点火丝与煤样接触，注意不要让点火丝接触到燃烧皿上，以免点火失败。往氧弹加入10mL蒸馏水，拧紧弹盖，缓缓向氧弹中充入氧气，直到压力达到2.8～3.0MPa，充氧时不得少于15s，钢瓶氧气压力不足时，应适当延长充氧时间。
8.2用提钩将氧弹放入量热仪内筒支架上，盖好盖子，在电脑菜单提示下输入数据，然后点出开始试验，试验自动进行，测试过程完毕后，屏幕会显示出试样的弹筒发热量，并记录下来，再进行下一步测定。
8.3试验过程中应注意观察，是否出现异常情况，比如点火失败，温度曲线出现异常起伏，都应将试验重新测定，每个试验测试都应称一对平行样。
9、弹筒发热量和高位发热量的计算
9.1试验结束后，根据数字修约规定，修约到10J/g，记录好该试样两次结果，看是否超过重复性120J/g，若超过应进行第三次试验，根据规定《煤质分析试验方法一般规定》中，对3、4次重复测定的极差值1.2T、1.3T的规定进行取舍、取值，此时的值为弹筒发热量，根据公式换算成收到基低位发热量，按MJ/kg报出。等其它试验项目结果审核完毕后，将Mt、Mad、Aad、St,ad代入公式，求出空气干燥试样的恒容高位发热量和收到基低位发热量。

式(1)中：
Qb,ad——空气干燥煤样的弹筒发热量，单位为焦耳每克（J/g）；
E——热量计的热容量，单位为焦耳每开尔文（J/K）；
q1——点火热，单位为焦耳（J）；
q2——添加物如包纸等产生的总热量，单位为焦耳（J）；
m——试样质量，单位为克（g）；
H——贝克曼温度计的平均分度值，使用数字显示温度计时， H=1；
h0——t0的毛细孔经修正值，使用数字显示温度计时，h0 =0；
hn——tn的毛细孔经修正值，使用数字显示温度计时，hn =0。
式（2）中：
Qgr,ad——空气干燥煤样的高位发热量，单位为焦耳每克（J/g）；
Sb,ad——由弹筒洗液测得的含硫量，以质量分数表示，%：当全硫低于4.00%时，或发热量大于14.60MJ/kg时，可用全硫代替Sb,ad；
94.1——空气干燥煤样中每1.00%硫的校正值，单位为焦耳每克（J/g）；
a——硝酸形成热校正系数：
当Qb≤16.70MJ/kg，a=0.0010；
当16.70<Qb≤25.10MJ/kg，a=0.0012；
当Qb＞25.10MJ/kg，a=0.0016。
加助燃剂后，应按总释热量考虑。
10、热容量的标定
10.1在不加衬垫的燃烧皿中称取经过干燥和压片的苯甲酸，苯甲酸片的质量以0.9g～1.1g为宜。
10.2根据所用热量计的类型，按照发热量测定的相应步骤准备氧弹和内、外筒，然后点火和测量温升。
10.3热容量标定一般进行5次重复试验。计算5次重复试验结果的平均值和相对标准差，其相对标准差不应超过0.20%，若超过0.20%，再补做一次试验，取符合要求的5次结果的平均值，修约至1J/K，作为该仪器的热容量。若任何5次结果的相对标准差超过0.20%，则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后，重新进行标定，舍弃已有的全部结果。
10.4热容量标定值的有效期为3个月，超过此期限应重新标定。但有下列情况时，应立即重新标定：
a）更换量热温度计；
b) 更换热量计大部件如氧弹头、连接环；
c）标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5K：
d）热量计经过较大的搬动之后。
如果热量计量热系统没有显著改变，重新标定的热容量值与前一次的热容量值相差不应大于0.25%，否则，应检查试验程序，解决问题后再重新进行标定。
11、结果的表述
弹筒发热量和高位发热量的结果计算到1J/g，取高位发热量的两次重复测定的平均值按数字修约规则修约到最接近的10J/g的倍数，按J/g或MJ/kg的形式报出。
12、方法的精密度
发热量测定的重复性限和再现性临界差如表2规定。
表2发热量测定的重复性限和再现性临界差

13、低位发热量的计算
13.1恒容低位发热量
煤的各种不同水分基的恒容低位发热量按式（3）计算：

式中：
Qnet,v,M——水分为M的煤的恒容低位发热量，单位为焦耳每克（J/g）；
Qgr，v,ad——煤的空气干燥基恒容高位发热量，单位为焦耳每克（J/g）；
M——煤样的水分，以质量分数表示，%；
干燥基时M=0；空气干燥基时M=Mad；收到基时，M=Mt。
Had——煤的空气干燥基氢的质量分数，%；
206——对应于空气干燥煤样中每1%氢 的气化热校正值（恒容），单位为焦耳每克（J/g）；
23——对应于收到基煤中每1%水分的气化热校正值（恒容），单位为焦耳每克（J/g）。
13.2恒压低位发热量
由弹筒发热量算出的高位发热量和低位发热量都属恒容状态，在实际工业燃烧中则是恒压状态，严格地讲，工业计算中应使用恒压低位发热量。如有必要，煤的恒压低位发热量可按式（5）计算：

式中：
Qnet，p，ar——煤的收到基恒压低位发热量，单位为焦耳每克（J/g）；
Oad——空气干燥煤样中氧的质量分数，%；
Nad——空气干燥煤样中氮的质量分数，%；
212——对应于空气干燥煤样中每1%氢 的气化热校正值（恒压），单位为焦耳每克（J/g）；
0.8——对应于空气干燥煤样中每1%氧和氮的气化热校正值（恒压），单位为焦耳每克（J/g）；
24.4——对应于收到基煤中每1%水分的气化热校正值（恒压），单位为焦耳每克（J/g）。其余符号意义同前。
注：（Oad+ Nad）可按式（6）计算：
（Oad+ Nad）=100-Mad-Aad-Cad-Had-St，ad     （6）
14、各种不同基的煤的发热量换算
14.1高位发热量基的换算
煤的各种不同基的高位发热量按式(7)、(8)、(9)换算：

式中：
Qgr——高位发热量，单位为焦耳每克（J/g）；
Aad——空气干燥基煤样灰分的质量分数，%；
ar、ad、d、daf——分别代表收到基、空气干燥基、干燥基和干燥无灰基。其余符号意义同前。

本文来源于：华诺煤炭化验设备有限公司（www.huanuodianzi.com）

关键词：煤炭化验设备、煤质化验仪器、煤质检测设备