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(一)方法原理及要点
煤在温度为(900±10)℃下隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量(Mad)作为挥发分产率。由于挥发分不是煤中固有的物质,而是在特定条件下煤的有机质经过一系列反应后形成的产物,因此,称之为挥发分产率更为确切。
煤的挥发分产率测定结果完全取决于所规定的试验条件,尤其以加热温度与时间最为重要。因此,必须严格按规范的实验操作条件进行测定。
煤的挥发分产率大致反映了煤的成煤程度,是我国和各国对煤进行分类的一顶贡要指标。
(二)仪器与设备
(1)马弗炉:带有高温计和调温装置,保持温度在(900±10)℃,并有足够的恒温区,(900±5)℃。炉子的热容要求是,当起始温度为920℃时,放入室温的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门,在3min内使温度恢复到(900±10)℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和;炉底之间,距炉底20-30mm处。马弗护的炉温区应在关闭炉门下测定,并至少半年检测一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少半年校准一次。
(2)挥发分坩埚:带有配合严密的盖的瓷坩埚。坩埚总质量为15-20g。
(三)测定步骤
(1)称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样(1±0.01)g(精确至0.0002)于顶先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖坩埚中,轻轻摇动坩埚,使煤样铺平,分布均匀,盖上盖放在坩埚架(图4-8)上。褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。
(2)将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子(图4-8)送入恒温区并关上炉门,立即启动秒表,准确加热7min。坩埚及架子刚放入炉中时,炉温会有所下阵,但必须在3min内使炉恢复至(900±10)℃,否则此测试作度。加热时间包括温度恢复时间在内。
(3)从炉内取出坩埚,故在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min),称量。
(4)结果计算:
m1
Vad=———×100-Mad
m
式中
Vad——空气干燥煤样的挥发分产率,%;
m1——煤样加热后减少的质量,g;
m——煤样的质量,g。
测定挥发分后残留下来的不挥发固体物称为焦渣,其特性可按下列规定加以区分:
(1)粉状:全部是粉末,没有相互粘着的颗粒。
(2)粘粉:用手指轻成即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
(3)弱粘结:用手指轻压即成小块。
(4)不熔融粘结:以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。
(5)不膨胀熔融粘结:焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显。
(6)徽膨胀熔融粘结:用手指压不碎,焦渣的上下表面均有银白色金属光译,但焦渣表面其有较小的膨胀泡(小泡)。
(1)膨胀熔融粘结:焦渣上下表面有银白色金属光译,明显膨胀,但高度不超过15mm。
(8)强膨胀熔融粘结:焦渣上下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15mm。
为了简便起见,通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。
另外,在测定煤的挥发分条件下,不仅有机质发生热分解,煤中的矿物质也同时发生相应的变化。当矿物质量不大时,可以不加考虑;但当煤中的碳酸盐含量高时,则必须校正由碳酸盐分解而产生的误差。分析结果的计算如下:
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2%-12%时,则挥发分的计算式为:
m1
Vad=——×100-Mad-(CO2)ad
m
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时,则:
m1
Vad=——×100-Mad-[(CO2)ad-(CO2)ad(焦渣)]
m
式中
(CO2)ad——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量(按GB212测定),%;
(CO2)ad(焦渣)——焦渣中二氧化碳占煤样量的百分数,%。
其他符号与前同。