焦炭挥发分计算方法

一、方法简介：

称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的增祸中，在600℃下，隔绝空气加热7min ,以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。

二、试剂

①变色硅胶：工业用品。

②无水氯化钙：化学纯，粒状。

三、仪器和设备

①挥发分柑祸：带严密盖的瓷柑祸，钳涡总质量为18一22g，其中盖的质量为5一6g。

②箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在900士10℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径约25一30mm，高400mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底2仓一30mm。炉子的热容量应该是：当起始温度为900℃时，放入室温下的增锅架和若干增锅，关闭炉门后，在3min内炉温就恢复到900士10℃。炉膛恒温区应半年校正一次。

③柑锅架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成，其规格尺寸以能使所有的柑祸不超出恒温区为限，安放在架上的增祸底部距炉底间的距离为3任一40mm .

④分析天平：感量0 . 0001g。

⑤秒表。

⑥干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氛化钙。

四、实验步骤

①用预先于900士10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷增祸，称取粒度小于0 . 2mm搅拌均后的试样1士0 . 01g(称准至0 . 0001g )，使试样摊平，盖上盖，放在柑锅架上。注：如果测定试样不足六个，则在增祸架的空位上放上空增锅补位。

②打开预先升温至900士10℃的箱形高温炉炉门，迅速将装有增锅的架子送入炉中的恒温内，立即开动秒表记时，并关好炉门，使增锅连续加热7min，柑涡和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到900士10℃，并继续保持此温193度到试验结束，否则此试验作废。

③到7min立即从炉中取出增祸，放在空气中冷却约smin，然后移入干燥器中至室温(约20min )，称量。

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