焦炭反应性及反应后强度试验方法

一、焦炭反应性及反应后强度试验方法简介：

称取一定质量的焦炭试样，置于反应器中.在1000±5 ℃时与二氧化碳反应2h 后，以焦炭质量损失的百分数表示焦炭反应性(CRI % )。反应后的焦炭，经1 型转鼓试验后，大于10mm 粒级焦炭占反应后焦炭的质量百分数。表示反应后强度(CSR % )。

二、试验仪器、设备和材料

1 、电炉

炉体结构如图1 。

炉膛内径140mm ，外径160mm 高度640mm (高铝质外丝管)。

高温铁铬铝合金电阻丝，最高使用温度1400 ℃.直径2.8mm，安装时炉上口敞开，预先在底板上装好脚轮。在底部铺一层耐火砖，将绕好电炉丝外丝管立放于底板正中。寸的轻质高铝砖切制),在外丝管与炉壳间隙之间，填充轻质高铝砖预制件(由标准尺炉丝由上下两端引出，引出部分用单孔绝缘管保护好，上紧贴炉丝外预先钻一个直径不能互相搭接，与固定在炉壳上的绝缘子相联接。炉丝以免造成短路。在外丝管外侧的保温砖8mm 的孔，深度自上而下为350mm 。埋设热电隅套管，盖好上盖，插入控温电隅，将电炉与控温仪及电源接好，每一台电炉安装完毕即侧定恒温区，使炉膛内1100±5 ℃温度区长度大于150mm

2 、反应器

结构如图2 ，由耐高温合金钢制成(GH23 或GH44 )。

I 型转鼓：装置如图3　　转速20±l.5r/min

3、全自动焦炭反应性及反应后测定仪

①I 型转鼓：装置如图3 ，转速20 士l.5r/min。

a、鼓体：用中140mm ，厚度5～6mm 的无缝钢管加工而成

b、减溥机：速比50 (WHT08 型)

c、电机：0.75kw , 910r/min ( Y905-6)

②转鼓控制器：总转数600r，时间30minr

4 、二氧化碳供给系统

①二氧化碳钢瓶及氧压表。钢瓶内二氧化碳含量大于98%

②转子流量计：0.6m3

③洗气瓶：容积500mL，内装浓硫酸(p=1.84g/mL )。

④干燥塔：容积500mL，内装无水氛化钙。

⑤缓冲瓶：容积6000mL.

5 、氮气供给系统

①氮气钢瓶及氧压表。钢瓶内氮气含量大于98%。

②转子流量计：0.25m3/h。

③洗气瓶：容积500mL ，内装焦性设食子酸的碱性溶液.配制方法：59焦性没食子酸溶于水，489氢氧化钾溶于32mL水，两者混合。配制时注意防止空气氧化.

④干燥塔：容积500mL ，内装无水块状氯化钙

⑤当使用高纯氮气(氮含量99.99 % )时，洗气瓶及千燥塔均不需要。

6、精密温度控制装置

温控范围：0～1600 ℃，精度±5 ℃，不带隔离变压器。

7、气体分析仪

简易的气体分析仪或其他准确测定二氧化碳含量的仪器。

8 、圆孔筛

中18mm ，中15mm ，中10mm ，中5mm ，中3mm ，中lmm 各一个，筛框直径中200mm。21mm和中25mm 各一个，筛面400mm×500mm ，接GB/T06中第4.2条圆孔筛规定制做。

9、干燥箱

工作室容积不小于0.07m3

10、托盘天平称量为0.5～5009

11、红外线灯泡

220V, 250W

12、铂锗一铂热电隅直径0.5mm，长度700mm，高铝质热电偶保护管高铝质双孔绝缘管高铝质单孔绝缘管

13、筛板温度0～300 ℃。

材质为耐高温合金钢(GH23 或GH44 )，厚度3mm，直径79mm，其上均匀钻直径3mm的孔，孔间距5mm 。

14、高铝球(即刚玉球)直径20mm

15、托架

如图4。材质Q235A，三个支管材质为IGrl8Ni9Ti

图4 托架

16、反应器支架

承放反应器，尺寸形式任定。

三、试样的采取与制备

1、按GB1997规定的取样方法，按比例取大于25mm 焦炭20kg ，弃去泡焦和炉头焦.用鄂式破碎机破碎混匀，缩分出10kg ，再用中25 、中21mm 园孔筛筛分，大于中25mm 的焦块再破碎、筛分，取出解1mm 筛上物，去掉片状焦和条状焦，缩分得焦块Zkg , 分两次(每次1kg )置于r型转鼓中，以20r/min的转速，转50r ，取出后再用中21mm 圆孔筛筛分，将筛上物缩分出900g 作为试样，用四分法将试样分成四份，每份不少于220g试验焦炉的焦炭可用40mm-50mm 粒级的焦炭进行制样。

2、将制好的试样放入干燥箱，在170～180 ℃温度下烘干2h ，取出焦炭冷却至室温，称取2009±0.5g 待用

四、试验步骤

试验流程如图5。

1、在反应器底部铺一层高约l00mm 的高铝球，上面平放筛板。然后装入已备好的焦炭试样2009 ±0.5g 。注意装样前调整好的高铝球高度，使反应器内焦炭层处于电炉恒温区内。将与上盖相连的热电偶套管插入料层中心位置.用螺丝将盖与反应器筒体固定。将反应器置于炉顶的托架上吊放在电炉内，托架与电炉盖间放置石棉板隔热。在反应器法兰四周围上高铝轻质砖(用标准尺寸高铝质砖切成，尺寸随意)，减少散热。

2、将反应器进气管，排气管分别与供气系统、排气系统连接。将测温热电偶插入反应器热电偶套管内(热电偶用高铝质双孔绝缘管及高铝质热电偶保护管保护)。检查气路，保证严密。

3、接通电源，用精密温度控制装置调节电炉加热.先用手动调节，电流由小到大，在巧min 之内，逐渐调至最大值，然后将按钮拨到自动位置.升温速度为8～16℃/min 。当料层中心温度达到400 ℃时，以08L/min 的流量通氮气，保护焦炭，防止其烧损。

4、当料层中心温度达到1050℃时，开红外线灯，预热二氧化碳气瓶出口处。 当料层中心温度达到1100 ℃时，切断氮气，改通二氧化碳，流量为5min ，反应2h 。通二氧化碳后料层温度应在5～10min 内恢复到1100±5 ℃。反应开始5min后，在排气系统取气分析，以后每半小时取气一次，分析反应后气体中一氧化碳或二氧化碳含量。

5、反应2h ，停止加热。切断二氧化碳气路，改通氮气，流量控制在2 min 。拔掉排气管。迅速将反应器从电炉内取出，放在支架上继续通氮气，使焦炭冷却到100 ℃以下，停止通氮气，打开反应器上盖，倒出焦炭，筛分、称量、记录。

6、将反应后的焦炭全部装放入，I型转鼓内，以20r/min 的转速共转30min 。总转数为600r。然后取出焦炭筛分、称量、记录各筛级质量.

7、试验中所得筛分组成，反应后气体组成，以及其他观察到的现象，按原始记录表做详细记录，并加以分析作为全面考察焦炭性质时参考。

8、试验原始数据按表1所示的格式记录。

五、试验结果计算

焦炭反应性指标以及损失的焦炭质量占反应前焦样总质量的百分数表示焦炭反应性CRI%

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