华诺煤炭化验设备、华诺煤质分析仪器、煤的工业分析

6  标准法

6.1 本方法对使用专用自动工业分析仪测定煤的水分、灰分、挥发分的方法进行了规定，可作为GB/T 212中水分测定通氮干燥法，灰分测定的缓慢灰化法以及挥发分测定方法的替代方法，其测定结果与GB/T212等同使用。

6.2 方法提要

在浅壁坩埚中称取一定量的空气干燥煤样置于专用自动工业分析仪的加热炉内，在（105-110）℃干燥氮气流中加热至质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。然后，将干燥后的煤样（也可另外称取空气干燥煤样）在氧气流或空气流中按规定的速度加热到（815±10）℃，在此温度下灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样的百分数作为灰分。另在挥发分坩埚中称取一定量的空气干燥煤样在（900±10）℃下，加热7min，以减少质量占样品的百分数减去该煤样空气干燥水分含量作为煤样的挥发分。

6.3 分析步骤

6.3.1 水分和灰分的测定

6.3.1.1 水分和灰分的测定采用复式法，可选用具有卧式盆状炉型或卧式环状炉型的专用自动工业分析仪，参见附录A中图A.1及图A.2所示。

6.3.1.2  选择若干质量相近的浅壁不带盖坩埚放在（815±10）℃的高温炉中灼烧至恒重，放在装有干燥剂(4.3)的干燥器中备用。

6.3.1.3 按照仪器说明书的要求开机，并接通内置电子天平电源，预热30min以上。

6.3.1.4 从干燥器中取出若干个已灼烧恒重的坩埚，放在坩埚架上，仪器自动称出空坩埚的质量，称准至0.0002g。

6.3.1.5 取出（1±0.1）g粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于坩埚内，并均匀摊平。仪器自动称出盛样坩埚的质量。应按仪器说明书要求留出一个或多个空坩埚进行空白试验，用以确定和校正浮力效应值。

6.3.1.6 向仪器通入氮气（4.1）（对于无烟煤和烟煤，当进行非仲裁分析时，可用干燥空气或普氮代替纯氮），按炉内每小时换气（30-60）次控制流量，冲洗炉膛（3-5）min后，将样品送入已加热到（105-110）℃的炉内，或按适当速率（以温度不超出110℃为原则）将炉温升至（105-110）℃，在此温度下持续加热60min。

进行检查性干燥，每隔10min称量一次热态样品（既可直接称量炉内样品也可称量从炉内移出后的样品），但样品温度应保持在（105-110）℃，称准至0.0002g 。直到连续10min样品质量变化不超过0.0005g，或样品质量明显增加时为止，水分测定试验结束。在前一种情况下，采用最后一次称量数据作为计算依据；在后一种情况下，采用增重前的那一次称量数据作为计算依据。

   6.3.1.7 改通氧气（4.2），流量按每小时换气（30-60）次控制，或通干燥空气，流量按每小时换气（60-120）次控制。同时升温，在不小于30min的时间内将炉温升至（500±10）℃，在此温度下保持30min，接着按(40-50)℃/min的速率将炉温升至（815±10）℃，在此温度下灼烧60min。

进行检查性灼烧，每隔10min称量一次热态样品（既可直接称量炉内样品也可称量从炉内移出后的样品，但样品温度应保持在100℃以上），称准至0.0002g。直到连续10min样品质量变化不超过0.0005g，灰分测定试验结束。采用最后一次称量数据作为计算依据。

6.3.2 挥发分测定

6.3.2.1 挥发分的测定可采用复式法也可采用单式法，可选用具有卧式环状炉型或立式管状炉型的自动工业分析仪，参见附录A图A.2、图A.3所示。

6.3.2.2  选择若干个质量相近的带有严密盖的挥发分坩埚，放在（900±10）℃高温炉内灼烧至恒重，放在干燥器中备用。

6.3.2.3 按仪器说明书的要求开机，并接通内置电子天平电源，预热30min以上。

6.3.2.4 从干燥器中取出若干个已灼烧至恒重的带盖挥发分坩埚，放在坩埚架上，仪器自动称出空坩埚的质量，称准到0.0002g。

6.3.2.5 取出粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g均匀摊平在坩埚底部，盖上盖，使其配合严密，仪器自动称出每个盛样坩埚质量，称准至0.0002g。应按仪器说明书要求留出一个或多个空坩埚进行空白试验，以确定和校正浮力效应值。

   褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm小块；低挥发分无烟煤称样后应加几滴挥发性液体如苯。

6.3.2.6 将装有样品的带盖坩埚送入（900±10）℃恒温区内，准确加热7min，然后在（100-110）℃恒温箱中冷却，仪器自动称出盛样坩埚质量，称准至0.0002g。坩埚刚放入时，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到（900±10）℃（如有必要，可先将炉温提高至920℃后进样），此后应一直保持在（900±10）℃内。否则试验结果作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

6.3.2.7区分测定挥发分后所得焦渣类别，可按GB/T 212中的有关规定进行。

关键词：华诺煤炭化验设备、华诺煤质分析仪器、煤的工业分析

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