7  快速法

7.1 本方法对使用专用自动工业分析仪依次连续测定水分、挥发分、灰分（或水分、灰分）的方法进行了规定。本标准作为例常分析方法，仅可用于日常生产监督与控制分析。

7.2 复式测定法

7.2.1 使用具有卧式盆（环）状型炉的专用自动工业分析仪，参见附录A图A.1及图A.2所示。

7.2.2方法提要

在不加盖坩埚中称取一定量的空气干燥煤样置于加热炉内，在规定温度的干燥氮气流中，加热规定的时间后，根据煤样的质量损失计算水分百分含量。如需测定挥发分可将上述测定水分后的样品在隔绝空气（坩埚加盖）条件下，逐渐升温至（900±10）℃，准确加热7min，以减少质量占样品质量的百分数作为挥发分。接着使样品在氧气或空气流中于（815±10）℃灼烧规定时间，以残留物的质量占煤样的百分数作为灰分。挥发分和灰分测得结果应经校准后方可作为最终结果报出。如不测定挥发分，可将上述测定水分后的样品，在氧气或空气流中按规定速度加热至（815±10）℃灼烧规定时间，以残留物的质量占煤样的百分数作为灰分。在这种情况下，灰分测定结果不必校准。

7.2.3 分析步骤

7.2.3.1 根据需要选择若干个带盖深壁坩埚在（900±10）℃灼烧至恒重（如不测定挥发分，可选用浅壁坩埚），放在干燥器备用。

7.2.3.2 按仪器说明书要求，开机并打开内置电子天平预热30min以上。

7.2.3.3 将若干个坩埚放在坩埚架上，分别称出加盖和不加盖坩埚质量，称准至0.0002g。

7.2.3.4 将（0.5-0.6）g粒度小于0.2mm的空气干燥煤样放入坩埚内，摊平，仪器自动称出样品和不带盖坩埚质量，称准至0.0002g。按仪器说明书要求，应留出一个或多个空坩埚进行空白试验，以确定和校正浮力效应值。

7.2.3.5测定水分： 按每小时换气(30-60)次控制纯氮流量。对于无烟煤和烟煤升温至（130±5）℃持续加热(10-15)min；对于褐煤升温至（120±5）℃，持续加热（20-25）min。仪器自动称出干燥后盛样坩埚质量，称准至0.0002g。

7.2.3.6 如需测定挥发分，应打开炉盖，盖上坩埚盖，在一直通氮下，以(40-50)℃/min直接升至（900±10）℃，保持7min。然后半开炉盖，停止通氮，使炉温逐渐降至(200-250)℃以下，关上炉盖并控制炉温在（300±10）℃，仪器自动称出加热后带盖坩埚和样品的质量，称准至0.0002g。如不测定挥发分，可将上述测定水分后的样品按下述7.2.3.7步骤进行。

7.2.3.7测定灰分：打开炉盖，取下坩埚盖，然后关上炉盖。按每小时换气(30-60)次改通氧气或按每小时换气(60-120)次改通空气，同时按(30-40)℃/min升温至（815±10）℃，在此温度下灼烧（15-20）min，仪器自动称出灰化后坩埚和样品的质量，称准至0.0002g。

7.2.4 结果计算

7.2.4.1 空气干燥煤样水分按（1）式计算。

7.2.4.2 空气干燥煤样挥发分按（3）式计算。

7.2.4.2 空气干燥煤样灰分按（2）式计算。

7.2.5 测定结果的校准

把上述灰分、挥发分测定结果换算成干燥基，并按附录B中确定的校准方法进行校准，把校准后的结果作为其最终结果报出。空气干燥水分按实测值报出。

7.2.6 方法的精密度

水分、挥发分和灰分测定的精密度同表1、表2、表3。

7.2.7 固定碳的计算

固定碳按公式（4）计算。在计算之前，应将校准后的挥发分和灰分测定结果换算成空气干燥基。

7.3 单式测定法

7.3.1 使用具有立式炉的专用自动工业分析仪。参见附录A图A.4所示。

7.3.2方法提要

在不加盖坩埚中称取一定量的空气干燥煤样置于加热炉内，在规定温度的干燥氮气流中，加热规定时间后，根据煤样质量损失计算水分百分含量。将上述干燥后的样品在一直通氮条件下送至温度为（900±10）℃的加热炉内加热7min，以减少质量占样品质量的百分数作为挥发分。接着使样品在氧气流中于（815±10）℃灼烧规定时间，以残留物的质量占煤样的百分数作为灰分。挥发分和灰分测定结果应经校准后方可作为最终结果报出。

7.3.3 分析步骤

7.3.3.1 根据需要选择若干不带盖深壁坩埚在（900±10）℃灼烧至恒重，放在干燥器中备用。

7.3.3.2 按仪器说明书要求，开机并打开内置电子天平电源，预热30min以上。

7.3.3.3 按仪器说明书要求，进行空白试验，以确定和校正浮力效应值。

7.3.3.4 将若干个坩埚放在坩埚架上，仪器自动称出空坩埚质量，称准至0.0002g。

7.3.3.5 将（0.5-0.6）g粒度小于0.2mm的空气干燥样品放入坩埚中，摊平，仪器自动称出坩埚和样品质量，称准至0.0002g。

7.3.3.6测定水分： 控制纯氮流量（1±0.1）L/min，对于无烟煤和烟煤将样品送入（130±5）℃恒温区持续加热(10-15)min；对于褐煤将样品送入（120±5）℃恒温区持续加热（20-25）min。仪器自动称出干燥后样品和坩埚质量，称准至0.0002g。

7.3.3.7测定挥发分：控制纯氮流量（1.5±0.1）L/min，将样品送入（900±10）℃恒温区加热7min。仪器自动称出加热后坩埚和样品质量，称准至0.0002g。

7.3.3.8测定灰分：改通氧气，流量控制在（1.0-1.5）L/min，同时使炉温降至（815±10）℃或将样品送入（815±10）℃的恒温区内，在此温度下，灼烧(15-20)min，仪器自动称出灰化后样品和坩埚质量，称准至0.0002g。

7.3.4 结果计算

7.3.4.1 空气干燥煤样水分按（1）式计算。

7.3.4.2 空气干燥煤样挥发分按式（5）计算：

                        Vad=(m8-m9)/(m8-m7)*100-Mad …………………………… ( 5 )        

式中：

Vad——空气干燥煤样挥发分；

Mad——空气干燥煤样水分；

m7——深壁不带盖空坩埚质量；

m8——坩埚和样品质量；

m9——加热后并扣除浮力效应值后坩埚和样品质量。

关键词：华诺煤炭化验设备、华诺煤质分析仪器、量热仪