煤和焦炭全硫测定方法的操作规程
1、执行国标代号：GB/T214——2007
2、适用范围
本方法规定了用库仑法测定煤和焦炭中全硫方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等。在仲裁分析时，应采用艾士卡法。
本方法适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。
3、库仑滴定法
3.1、原理
样品在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，硫生成硫的氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
3.2、试剂和材料
3.2.1、三氧化钨（HG 10-1129）。
3.2.2、变色硅胶（HG/T 2765.4）：工业品。
3.2.3、氢氧化钠（GB/T 629）：化学纯。
3.2.4、电解液
称取碘化钾（GB/T 1272）、溴化钾（GB/T 649）各5.0g，溶于（250~300）mL水中并在溶液中加入冰乙酸（GB/T 676）10mL。
3.2.5、燃烧舟：素瓷或刚玉制品，装样部分长约60㎜，耐温1200℃以上。
3.3、仪器设备
库仑测硫仪：库仑测硫仪主要由管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空气供应及净化装置组成。
3.4、试验步骤
3.4.1、试验准备
按设备使用说明开机，将管式高温炉升温至1150℃， 开动抽气和供气泵，检测仪器各部件及各接口气密性，气密性良好则可进行试验，反之应检查仪器各个部件及接口情况，确保气密性良好。
3.4.2、仪器标定
3.4.2.1、标定方法：使用有证煤/焦炭标准物质，按以下方法之一进行测硫仪标定。
3.4.2.1.1、多点标定法：用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤/焦炭标准物质进行标定；
3.4.2.1.2、单点标定法：用与被测样品硫含量相近的煤/焦炭标准物质进行标定。
3.4.2.2、标定程序
3.4.2.2.1、测定标准物质的空气干燥基水分，计算其空气干燥基全硫St,ad标准值。
3.4.2.2.2、按3.4.3步骤，用被标定仪器测定煤/焦炭标准物质的硫含量。每一标准物质至少重复测定3次，以3次测定值的平均值为标准物质的硫测定值。
3.4.2.2.3、将煤/焦炭标准物质的硫测定值和空气干燥基标准值输入测硫仪（或仪器自动读取），生成校正系数。
3.4.2.3、标定有效性核验
另外选取（1～2）个煤/焦炭标准物质或者其他控制样品，用被标定的测硫仪按照3.4.3步骤测定其全硫含量。若测定值与标准值（控制值）之差在标准值（控制值）的不确定度范围（控制限）内，说明标定有效，否则应查明原因，重新标定。
3.4.3、测定步骤
3.4.3.1、将管式高温炉升温并控制在（1150±10）℃。
3.4.3.2、开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000mL/min。在抽气下，将电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。
3.4.3.3、在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按3.4.3.4所述进行终点电位调整试验。如试验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定，直至显示值不为0。
3.4.3.4、在瓷舟中称取粒度小于0.2㎜的空气干燥煤样（0.05±0.005）g（称准至0.0002 g），并在煤样上盖一薄层三氧化钨。将瓷舟放在送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数，或由打印机打印。
3.4.4、标定检查
仪器测定期间应使用煤/焦炭标准物质或者其他控制样品定期（建议每10～15次测定后）对测硫仪的稳定性和标定的有效性进行核查，如果煤标准物质或者其他控制样品的测定值超出标准值的不确定度范围（控制限），应按上述步骤重新标定仪器，并重新测定自上次检查以来的样品。
3.5、方法的精密度
库仑滴定法全硫测定的重复性和再现性如表1规定。
表1库仑滴定法测定煤中全硫精密度

表2库仑滴定法测定焦炭全硫精密度

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