污泥量热仪的测定步骤是准确称取金属熄灭皿的质量，在熄灭皿中再准确称取空气枯燥煤样0.9~1.1g，称取到0.0002g，熄灭时易于飞溅的试样，先用已知质量和热量的擦镜纸包裹称好的试样，并用手压紧，然后放入熄灭皿中。
取已知质量的一段点火丝，把两端分别接在两个电极上，并坚持接触良好，把熄灭皿放在支架上，调理下垂的点火丝与煤样接触或坚持笑容的间隔，不要使点火丝与熄灭皿接触，以免短路招致点火失败。
在量热仪氧弹中参加10ml蒸馏水，认真拧紧氧弹盖，留意防止熄灭皿和点火丝的位置因受震动而改动，接上氧气导管，往氧弹中缓缓充入氧气，使氧弹内的压力到达2.8~3.0MPa。充气时间不得少于15s。
往内筒中参加足够的蒸馏水，使氧弹的顶面吞没在水面之下10~20mm，调理内筒水温，使其接近室温，相差不得超越5°c。
把装好的内筒放在外筒的绝缘支架上，再把氧弹当心的放入内筒中，并检查弹筒的气密性。
装置好的内筒，氧弹，搅拌器和温度计后，开动搅拌器和外筒循环水泵，翻开外筒冷却水和加热器的开关，内筒温度趋于稳定后，调理冷却水流速，使外筒加热器自动控制，污泥量热仪的测定步骤大约以每分钟接通3~5次为宜，如采用可控硅控制，加热器有微热电流指示即可。
调好冷却水后，开端读取温度，应用放大镜读到0.001°c。每次读书前，开动震荡期3~5s，当5min温度变化不超越0.002°c时，即可通电点火，并记下点火温度。
点火后6~7min距离读取内筒温度，直到连续读书相差不超越0.001°c为止，获得最高一次读书作为终点温度。
关闭搅拌器和加热器，（循环水泵继续开动，）取出氧弹，开启放气阀，放出熄灭废气。

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